膜界面高效冷卻誘導(dǎo)成核及自動(dòng)晶種添加過程研究進(jìn)展
冷卻結(jié)晶是重要的晶體制備和提純技術(shù)，綠色環(huán)保、能耗低。但是，目前冷卻結(jié)晶主要通過人工或外界添加晶種方式實(shí)現(xiàn)成核/生長(zhǎng)控制，控制精度低，難以實(shí)現(xiàn)過程自動(dòng)化。近日，Industrial & Engineering Chemistry Research報(bào)道了大連理工大學(xué)的姜曉濱教授、肖武副教授在膜冷卻結(jié)晶過程控制方法領(lǐng)域的最新研究進(jìn)展（Ind. Eng. Chem. Res. 2022, 61, 765-776）。
研究團(tuán)隊(duì)針對(duì)傳統(tǒng)冷卻結(jié)晶存在的問題，提出利用有機(jī)中空纖維膜優(yōu)異的界面疏水特性和導(dǎo)熱性能，將中空纖維膜換熱器引入結(jié)晶過程調(diào)控，作為高效冷卻誘導(dǎo)晶體成核和過程調(diào)控的核心元件。首先，以硫脲水溶液為研究對(duì)象，通過分析晶種在膜界面的微力場(chǎng)模型，定義了晶種從膜界面滑動(dòng)或脫附的標(biāo)準(zhǔn)判據(jù)K，進(jìn)而建立了“膜界面冷卻誘導(dǎo)成核-晶種膜界面自動(dòng)脫附”的調(diào)控機(jī)制，從根本上改變了晶種制備和添加的方式，顯著提高過程自動(dòng)化程度（圖1）。
圖1膜輔助冷卻結(jié)晶（MACC）自動(dòng)添加晶種機(jī)制示意圖
在膜誘導(dǎo)成核的過程中，過冷溶液首先在膜過冷界面上被誘導(dǎo)產(chǎn)生晶種，然后晶種生長(zhǎng)至一定的臨界尺寸，在膜界面微力場(chǎng)作用下從膜界面脫附進(jìn)入膜組件殼側(cè)；根據(jù)脫附判據(jù)，晶種脫附過程高度依賴于晶種尺寸的大小，因此自動(dòng)添加晶種的過程變得自動(dòng)且可控，尺寸均一的晶種通過膜組件輸送至結(jié)晶器，在主體溶液的低過飽和度下完成后續(xù)的生長(zhǎng)/熟化過程?；诟咚亠@微攝像機(jī)的在線觀測(cè)實(shí)驗(yàn)也驗(yàn)證了上述模型，晶種在膜界面生長(zhǎng)至一定尺寸，超過臨界尺寸的晶種自動(dòng)從膜界面脫附（圖2）。
圖2膜界面誘導(dǎo)成核、晶種生長(zhǎng)和自動(dòng)脫附的在線觀測(cè)結(jié)果
在線顆粒儀記錄了6種冷卻結(jié)晶操作條件下晶體數(shù)量隨時(shí)間變化的趨勢(shì)，其中RBI晶體反射指數(shù)與晶體數(shù)量呈正相關(guān)關(guān)系。與直接冷卻結(jié)晶和添加晶種的冷卻結(jié)晶相比，膜冷卻結(jié)晶過程（PTFE MACC和PES MACC）的成核數(shù)量較少，沒有發(fā)生明顯的爆發(fā)成核或二次成核，過程更為溫和可控（圖3）。膜冷卻結(jié)晶的最終晶體產(chǎn)品具有規(guī)則形狀、無明顯缺陷、較大的晶體粒徑和更集中的粒度分布（平均粒徑>1.35 mm，C.V.= 7.7），晶體純度由工業(yè)級(jí)提升為特優(yōu)級(jí)（>99.5 wt%）。
圖3不同冷卻結(jié)晶操作模式下晶體數(shù)量隨時(shí)間變化的趨勢(shì)
以上研究成果作為支撐封面文章發(fā)表在化學(xué)工程領(lǐng)域重要期刊Industrial & Engineering Chemistry Research，第一作者為肖武副教授，第二作者為何澤漫碩士，通訊作者為姜曉濱教授。研究工作得到了基金委創(chuàng)新研究群體基金、國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目、國家自然科學(xué)基金、中央高?；究蒲谢稹⑦|寧省創(chuàng)新人才支持計(jì)劃的資助。
全文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.iecr.1c03984?ref=pdf
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