氧化法:
固相中加入 10~20 倍摩爾量的 I2 反應(yīng) 2 小時(shí)。 注意:裂解的時(shí)候勿加 EDT。
H2O2 氧化法:
粗肽溶解在純化水中,濃度約 1g/L(此時(shí)取樣做 HPLC 分析),調(diào)節(jié) PH 值 7.2~7.8,加入10~20 倍摩爾量的 H2O2 反應(yīng) 15min,取樣做 HPLC 分析。氧化完后,調(diào)節(jié) PH 值至 4.0。
液相法
粗品溶于水中,濃度約 1g/L(此時(shí)取樣做 HPLC 分析),調(diào)節(jié) PH 值 7.2~7.8,滴加碘溶液20g|L,至溶液淡黃色,反應(yīng)半小時(shí)左右,取樣做 HPLC 分析氧化完后加抗壞血酸終止氧化。
空氣氧化氧化法
最好是精品,加水溶解,濃度約 1g/L,然后加 NaOH,調(diào)成微堿,PH 值 7.2~7.8,然后攪拌空氣氧化。通過(guò)打質(zhì)譜判斷反應(yīng)終點(diǎn)(時(shí)間比較長(zhǎng),一般需要 24 小時(shí),看情況),然后就可以直接制備,收集主峰了。凍干。